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耐熱型溴化木質(zhì)素雙酚A環(huán)氧樹脂材料的研究

發(fā)布時間:2018-12-15 07:24:16  編輯:環(huán)氧樹脂AB膠網(wǎng)  分類: 行業(yè)資訊態(tài)  閱讀:1421

為了緩解當代資源匱乏的困境,解決木質(zhì)素的利用和污染環(huán)境的難題,探索耐熱型環(huán)氧樹脂材料的開發(fā)的新思路,將木質(zhì)素進行溴化改性,從而能替代四溴雙酚A(Tetrabromobisphenol A,TBA),并與雙酚A(BisphenolA,BPA)混合進行環(huán)氧化,制備耐熱型環(huán)氧樹脂,降低生產(chǎn)成本、緩解環(huán)境壓力、提高經(jīng)濟效益。本實驗將木質(zhì)素與雙酚A按一定比例混合后制備出木質(zhì)素雙酚A環(huán)氧樹脂(Lignin-bisphenolA epoxy resin,LBEP),分析不同木質(zhì)素添加量對木質(zhì)素雙酚A環(huán)氧樹脂熱穩(wěn)定性的影響;為了進一步提高環(huán)氧樹脂的熱穩(wěn)定性,探索和研究木質(zhì)素溴化改性工藝,研究溴化木質(zhì)素添加量對溴化木質(zhì)素雙酚A環(huán)氧樹脂(brominated lignin-bisphenol A epoxy resin,Br-LBEP)熱性能的影響,同時研究雙酚A環(huán)氧樹脂(bisphenolA epoxy resin,LBEP)、木質(zhì)素雙酚A環(huán)氧樹脂和溴化木質(zhì)素雙酚A環(huán)氧樹脂的固化行為。主要研究結果如下:

木質(zhì)素

(1)對不同溶劑提取木質(zhì)素結構研究,同振動球磨法獲得的竹磨木木質(zhì)素相比,用80%醋酸、90%二氧六環(huán)從蒸爆竹漿中提取木質(zhì)素的得率更高;由于蒸爆過程中,木質(zhì)素結構中的非縮合型結構降解比較強烈,因此不同溶劑從蒸爆竹漿中提取的木質(zhì)素,其硝基苯氧化產(chǎn)物的得率低于竹磨木木質(zhì)素;不同溶劑提取的蒸爆竹漿木質(zhì)素吸熱峰特征不同,80%乙酸、90%二氧六環(huán)、80%甲醇在155℃出現(xiàn)吸熱峰,而95%乙醇提取的木質(zhì)素在163℃才出現(xiàn)吸熱峰,表明95%乙醇提取的木質(zhì)素玻璃化溫度大于其他溶劑提取的木質(zhì)素,熱穩(wěn)定性更好。

(2)對比木質(zhì)素和雙酚A的熱穩(wěn)定性,木質(zhì)素失重起始溫度和峰值溫度分別較雙酚A高112.2℃、3.7℃,木質(zhì)素的熱穩(wěn)定性高于雙酚A,加入木質(zhì)素后,木質(zhì)素雙酚A環(huán)氧樹脂的熱穩(wěn)定性得到提高,當木質(zhì)素添加量為10%時,失重峰值溫度比雙酚A環(huán)氧樹脂分別高出7.3℃,質(zhì)量殘留量也高出3.81%。

(3)木質(zhì)素經(jīng)過溴化改性后,紅外光譜證明其分子結構中成功引入溴,測定結果表明溴含量達到42%,熱重結果表明溴化木質(zhì)素具有更好的熱穩(wěn)定性;溴化木質(zhì)素與雙酚A混合制備的溴化木質(zhì)素雙酚A環(huán)氧樹脂的失重起始溫度和峰值溫度比木質(zhì)素-雙酚A環(huán)氧樹脂高,并且隨著溴化木質(zhì)素添加量的增加表現(xiàn)出更好的熱穩(wěn)定性,但溴化木質(zhì)素最多不能超過15%。

(4)對雙酚A環(huán)氧樹脂、木質(zhì)素-雙酚A環(huán)氧樹脂和溴化木質(zhì)素-雙酚A環(huán)氧樹脂的固化行為研究,結果表明加入木質(zhì)素和溴化木質(zhì)素后,環(huán)氧樹脂在固化過程中固化起始溫度分別降低了1K、8K,固化溫度分別降低了7.5K、12.5K,木質(zhì)素和溴化木質(zhì)素的加入,促進了環(huán)氧樹脂的固化反應;雙酚A環(huán)氧樹脂、木質(zhì)素雙酚A環(huán)氧樹脂和溴化木質(zhì)素雙酚A環(huán)氧樹脂與聚醚胺D-230的固化反應的活化能分別為:46.6138kJ/mol、29.1919kJ/mol、20.0286kJ/mol,逐漸減小,說明加入木質(zhì)素和溴化木質(zhì)素后,環(huán)氧樹脂的固化速率得到提高,也證明溴化改性能夠進一步促進環(huán)氧樹脂的固化反應;雙酚A環(huán)氧樹脂、木質(zhì)素雙酚A環(huán)氧樹脂和溴化木質(zhì)素雙酚A環(huán)氧樹脂的固化反應級數(shù)均為小數(shù),說明雙酚A環(huán)氧樹脂、木質(zhì)素雙酚A環(huán)氧樹脂和溴化木質(zhì)素雙酚A環(huán)氧樹脂與聚醚胺D-230之間的反應都為復雜反應。

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